关于重氮化工艺和偶合工艺危险性的讨论（四）

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（二）“监总管三〔2009〕116号”的附件2中提出的对重氮化工艺的安全控制的基本要求：反应釜温度和压力的报警和连锁；反应物料的比例控制和连锁系统；紧急冷却系统；紧急停车系统；安全泄放系统；后处理单元配置温度监测、惰性气体保护的联锁装置等，也需要商榷。

1、重氮化工艺反应釜是常压设备，没有压力。因此没有必要设置压力报警和连锁。

2、稀酸做溶剂的重氮化工艺，反应温度与安全无关，因此不需要温度报警和连锁。

在“亚硝酰法”重氮化反应中。如果投料顺序是先投硫酸，再投入固体的芳香胺类，降温后再投入配制好的亚硝酰硫酸溶液，就应该安装温度与亚硝酰硫酸溶液投料阀门的连锁装置，温度升高到一定温度，可以自动连锁关闭投料阀门。

3、根据前面所述的原因，反应物料的比例控制和连锁系统、紧急冷却系统、紧急停车系统等安全控制措施都不需要。

4、稀酸做溶剂的重氮化工艺，不需要安全泄放系统。在“亚硝酰法”重氮化工艺中，泄放系统是一个非常有效的安全措施。

5、惰性气体保护的联锁装置；重氮盐的分解与空气无关，与氧气无关，因此不需要惰性气体保护。

8、后处理单元配置温度监测。重氮盐严禁加热干燥，因此，没必要配置温度检测系统。重氮盐进行下一步化学反应，已经不属于重氮盐的后处理单元了，不需要讨论。

综上所述我认为：

1、使用水或稀酸做溶剂的重氮化工艺不应列入危险工艺。如果必须列入的话，也不需要设置什么安全设施。只设置温度显示就没有保障安全生产。

2、使用浓硫酸做溶剂的重氮化反应依然列入危险工艺。但是安全设施只需要温度显示、记录、超温报警。设置超温与液体投料阀门连锁装置。必须设置安全泄放设备。不需要设置其他的安全控制设施。

三、重氮化工艺的危险与预防

重氮化工艺的真正的危险是干燥的重氮盐的存在，干燥的重氮盐遇热、震动、摩擦就会立刻爆炸。因此，消除重氮盐的存在是保证重氮化工艺安全的关键。

具体方法：

1、要求对重氮盐溶液进行过滤的重氮化工艺。重氮盐过滤装置在正常生产时的停用期间必须保持湿润，应使用雾状水24小时不间断地对过滤装置进行喷洒。当重氮盐过滤装置长时间停用时，应该使用5%的氢氧化钠水溶液彻底清洗，不准留死角。然后再用清水冲洗3次以上。

2、过滤出的重氮盐渣滓，必须使用纯碱或30%的氢氧化钠水溶液进行充分搅拌处理。处理后的重氮盐渣滓必须呈碱性。

3、重氮化反应设备停用或拆除前，必须使用5%的氢氧化钠水溶液彻底清洗，对于设备的死角更要仔细清洗。绝不能留死角。然后再用清水清洗3次以上。

4、严禁对重氮盐进行干燥。

5、重氮盐应现用现制造，生产出的重氮盐必须立即全部使用完，不得留存。